ACID SALICYLIC

Acidumsalicylicum

*

 

C7H6O3 P.t.l: 138,1

Acidsalicylic là acid 2-hydroxybenzencarboxylic, phải chứa từ99,0 đến 100,5% C7H6O3, tính theochế phẩm đã làm cho khô.

Bạn đang xem: Tính chất của acid salicylic

Tínhchất

Tinhthể hình kim color trắng hoặc không màu giỏi bột kếttinh trắng. Cạnh tranh tan trong nước, dễ rã trong ethanol 96%và ether, hơi tan trong cloroform. Dung dịch chế phẩm cóphản ứng acid.

Địnhtính

Chọnmột trong hai đội định tính sau:

NhómI: A, B

NhómII: A, C

A.Điểm chảy: 158 – 161 oC (Phụ lục 6.7).

B.Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chếphẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoạicủa acid salicylic chuẩn (ĐC).

C.Hoà tan khoảng 30 mg chế phẩm trong 5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,05 M (TT), trung hoà nếucần và pha loãng thành 20 ml nước. 1 ml dung dịch nàycho phản ứng A của ion salicylat (Phụ lục 8.1).

Thửtinh khiết

Dung dịch S: Hoà tung 2,5 g chế phẩm trong 50 ml nước đun sôi, đểnguội cùng lọc.

Độtrong và màu sắc của dung dịch

Hoàtan 1,0 g chế phẩm vào 10,0 ml ethanol 96% (TT). Dung dịch phải trong (Phụlục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Tạpchất liên quan

Xácđịnh bằng phương pháp sắc cam kết lỏng(Phụ lục 5.3).

Pha động: Acid acetic băng -  methanol- nước (1 : 40 : 60).

Dung dịch thử: Hoà tung 0,50 gchế phẩm trong pha động và pha loãng thành thành 100 mlvới cùng dung môi

Dung dịch đốichiếu (1): Hoà rã 10 mg phenol chuẩn (ĐC)trong trộn động và pha loãng thành thành 100,0 ml với cùng dungmôi.

Dung dịch đốichiếu (2): Hoà chảy  5 mg tạp chất chuẩn B của acid salicylic (acid 4-hydroxyisophthalic) (ĐC) trong trộn động và pha loãng thành thành 20,0ml với thuộc dung môi.

Dung dịch đốichiếu (3): Hoà chảy 50 mg acid 4-hydroxybenzoic(TT) trong trộn động và pha loãng thành thành 100,0 ml vớicùng dung môi.

Dung dịch đốichiếu (4): trộn loãng 1,0 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 100,0ml bằng pha động.

Dung dịch đốichiếu (5): pha loãng hỗn hợp của 1,0 ml dung dịch đốichiếu (1), 1,0 ml dung dịch đối chiếu (2), 1,0 mldung dịch đối chiếu (3) thành 10,0 ml bằng pha động.

Dung dịch đốichiếu (6): pha loãng hỗn hợp của 0,1 ml dung dịch đốichiếu (1), 0,1 ml dung dịch đối chiếu (2), 0,1 mldung dịch đối chiếu (3) thành 10,0 ml bằng trộn động.

Thực hiện quátrình sắc cam kết như sau:

Điềukiện sắc ký:

Cột thép khônggỉ (15 cm x 4,6 mm) được nhồi octadecylsilyl silicagel cần sử dụng cho sắc ký (5 mm).

Detectorquang phổ tử ngoại đặt ở bướcsóng 270 nm.

Tốcđộ dòng: 0,5 ml/phút

Thểtích tiêm: 10 ml

Cách tiến hành:

Tiêmdung dịch đốichiếu (4) và dung dịch đối chiếu (5) vào điều kiện mô tảnhư trên. Sắc ký đồ thu được phảicó thời gian lưu tương đối lần lượtcủa acid 4- hydroxybenzoic đối với phenol làkhoảng 0,70, của acid 4- hydroxyisophtalic đối vớiphenol là khoảng 0,90.

Điều chỉnhđộ nhạy của hệ thống làm sao cho chiều caocủa pic bao gồm thu được từ sắc ký đồcủa dung dịch đối chiếu (6) bằng ítnhất 70% chiều cao của toàn thang sắc cam kết đồ.Thử nghiệm này không có giá trị khi cơ mà pic thứ ba trongsắc ký kết đồ của dung dịch (5) không tươngứng với pic chính trong sắc cam kết đồ của dungdịch đối chiếu (4) và độ phân giảicủa pic tương ứng acid 4- hydroxyisophtalic với pictương ứng phenol là nhỏ hơn 1. Nếu điềukiện về độ phân giải này không đạt, cóthể điều chỉnh lượng acid acetic trong pha động.

Xem thêm: Động Thái Của Thiều Bảo Trâm Trước Tin Sơn Tùng - Thiều Bảo Trâm

Tiêmdung dịch thử và dung dịch đối chiếu(6).

- Diện tích của những pic tươngtứng với acid 4-hydroxybenzoic, với acid 4-hydroxyisophtalic,và phenol vào sắc ký đồ của dung dịch thửkhông được lớn hơn diện tích củanhững pic tương tứng lần lượt nhưtrên trong sắc ký đồ của dung dịch đốichiếu (6) (0,1% của acid 4-hydroxybenzoic; 0,05% của acid 4-hydroxyisophthalic và 0,02% của phenol).

- Diện tích của bất cứpic nào, ngoại trừ pic chính và những pic tươngtứng với acid 4-hydroxybenzoic, với acid 4-hydroxyisophtalic,và phenol vào sắc ký kết đồ của dung dịch thửthì ko được lớn hơn diện tích của pictương tứng vớiacid 4-hydroxyisophtalic trong sắc cam kết đồ của dungdịch đối chiếu (6) (0,05%).

- Tổng diện tích các pic tất cả được,ngoại trừ pic chính, trong sắc ký đồ củadung dịch thử không được lớn hơn hailần diện tích của pic tương tứng với acid 4-hydroxybenzoic trongsắc ký kết đồ của dung dịch đối chiếu(6) (0,2%). Bỏ qua  tấtcả các pic nhưng diện tích nhỏ hơn 0,01 lầndiện tích của pic bao gồm trong sắc ký kết đồ củadung dịch đối chiếu (6).

Clorid

Khôngđược thừa 100 phần triệu (Phụ lục9.4.5).

Lấy10 ml dung dịch S trộn loãng thành 15 ml bằng nước với tiến hành thử.

Sulfat

Khôngđược vượt 0,020% (Phụ lục 9.4.14).

Hoàtan 1,0 g chế phẩm vào 5 ml dimethylformamid(TT) và thêm 4 ml nước.Trộn đều. Thêm 0,2 ml dungdịch acid hydrocloric loãng (TT) với 0,5 ml dung dịch bariclorid 25% (TT). Sau 15 phút, dung dịch thu đượckhông được đục hơn dung dịchđối chiếu được chuẩn bị nhưsau: Thêm 0,2 ml dung dịch acid hydrocloricloãng (TT), 0,5 ml dung dịchbari clorid 25% (TT), 3 ml nướcvà 5 ml dimethylformamid (TT) vào 2ml dung dịch sulfat mẫu 100phần triệu (TT), trộn đều..

Kimloại nặng

Khôngđược quá đôi mươi phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Hoàtan 2,0 g chế phẩm trong 15 ml ethanol96% (TT), sau đó thêm 5 ml nước.Lấy 12 ml dung dịch này thử theo phương pháp 2.Dùng dung dịch chì mẫu 100 phầntriệu (TT) trộn loãng bằng hỗn hợp ethanol 96% - nước (3: 1) đểđược dung dịch chì mẫu 2 phần triệudùng chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mấtkhối lượng vì làm khô

Khôngđược quá 0,5% (Phụ lục 9.6).

(1,000g; áp suất giảm; silica gel).

Trosulfat

Khôngđược vượt 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp2).

Dùng2,0 g chế phẩm.

Địnhlượng

Hoàtan khoảng 0,120 g chế phẩm vào 30 ml ethanol 96% (TT), thêm 20 ml nước cùng 0,1 ml dung dịch đỏ phenol (TT).Chuẩn độ bằng dungdịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) đến đến khi màuchuyển từ quà sang đỏ tím.

1ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đươngvới 13,81 mg C7H6O3.

Bảoquản

Chếphẩm được bảo quản trong chai lọ nútkín, kị ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốctróc lớp sừng da, chống bài xích tiết bã nhờn,trị vảy nến, chất ăn da.